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        技術資料
        過氧化氫測試條的檢測方法

        第一法 碘量法
        1 原理
        食品中的強氧化物在稀硫酸中使碘化鉀氧化,產生定量的碘,生成的碘以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定得到強氧化物總量。加入過氧化氫酶分解去除試樣中的過氧化氫,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定去除過氧化氫后的其他氧化物含量。2 次滴定結果之差可計算得到樣品中過氧化氫的含量。
        2 試劑和材料
        注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。
        2.1 試劑
        2.1.1 硫代硫酸鈉:分析純。
        2.1.2 可溶性淀粉:分析純。
        2.1.3 碘化鉀:分析純。
        2.1.4 硫酸:分析純。
        2.1.5 鉬酸銨:分析純。
        2.1.6 過氧化氫酶(單位活力大于200,000 U/mL):置于-20℃保存。
        2.1.7 亞鐵氰化鉀:分析純。
        2.1.8 乙酸鋅:分析純。
        2.1.9 冰乙酸:分析純。
        2.1.10 活性炭。
        2.2 試劑配制
        2.2.1 淀粉指示劑(10 g/L):稱取可溶性淀粉0.50 g,加少許水,調成糊狀,倒入50 mL沸水中調勻,煮沸。臨用時現配。
        2.2.2 碘化鉀溶液(100 g/L):稱取10.00 g碘化鉀,加水溶解,定容至100 mL,貯于棕色瓶中。臨用時現配。
        2.2.3 10%稀硫酸(質量濃度):量取60 mL硫酸,緩緩注入約700 mL水中,冷卻,稀釋至1000 mL。
        2.2.4 3%鉬酸銨溶液:稱取3.00 g鉬酸銨,加100 mL水溶解。
        2.2.5 0.1%過氧化氫酶溶液:稱0.10 g過氧化氫酶,用100 mL蒸餾水分多次將其溶解,冷藏可保存兩個月。
        2.2.6 亞鐵氰化鉀溶液:稱取106.0 g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1000 mL。
        2.2.7 乙酸鋅溶液:稱取220.0 g乙酸鋅,加30mL冰乙酸,用水溶解,稀釋至1000 mL。
        2.2.8 活性炭:將100 g活性炭加至750 mL 1 mol/L鹽酸中,回流1 h-2 h,過濾,用水洗數次,至濾液中無鐵離子(Fe3+)為止,然后置于110 ℃烘箱中烘干。
        檢驗鐵離子方法:利用普魯士藍反應。將20 g/L亞鐵氰化鉀與1%鹽酸等量混合,將上述洗出濾液滴入,如有鐵離子則產生藍色沉淀。
        2.3 標準溶液配制
        2.3.1 0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準儲備液:按GB/T 601規定的方法配制和標定。
        2.3.2 0.0020 mol/L硫代硫酸鈉標準使用液:臨用時用標準儲備液稀釋。
        3 儀器和設備
        3.1 電子天平:感量為0.01 g。
        3.2 高速搗碎機。
        4 分析步驟
        4.1 試樣制備
        4.1.1 固體樣品
        稱取粉碎均勻的試樣10 g(精確到0.01 g),加適量水溶解,轉移入100 mL容量瓶中,對蛋白質、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL,亞鐵氰化鉀溶液5 mL,加水定容至刻度,搖勻。浸泡30 min,用濾紙過濾,濾液作為試樣液備用。
        4.1.2 液體樣品
        稱取25 g(精確到0.01g)試樣于100 mL容量瓶中,對蛋白質、脂肪含量較高的樣品可加入乙酸鋅溶液5 mL,亞鐵氰化鉀溶液5 mL,加水定容至刻度,搖勻,用濾紙過濾,濾液作為試樣液備用。
        4.1.3 如樣品濾液有顏色,加入1 g活性炭,振搖1 min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液待用。
        4.2 測定
        分別吸取濾液25.0 mL,置于A、B兩個250 mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%過氧化氫酶溶液0.5 mL,混勻,放置10 min(放置過程中搖動數次)。在A、B兩瓶中各加入10%硫酸5.0 mL、碘化鉀溶液5.0 mL、3%鉬酸銨3滴,混勻,置暗處放置10 min,各加水50 mL,分別用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,待滴至微黃色時,加淀粉指示劑0.5 mL,繼續滴至藍色消失,分別記錄A、B兩瓶消耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數。
        5 分析結果的表述
        試樣中過氧化氫的含量按式(1)進行計算:
        …………………..(1)    
        式中:
        X——樣品中過氧化氫的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
        VA——A瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
        VB ——B瓶中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
        c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
        m——試樣質量,單位為克(g);
        B——樣品稀釋倍數;
        17.01——與1.00 mL硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相當的過氧化氫的質量,單位為毫克(mg)。
        計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。
        6 精密度
        在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
        7 其他
        本方法定量限為3 mg/kg。

        第二法 鈦鹽比色法
        8 原理
        過氧化氫在酸性溶液中,與鈦離子生成穩定的橙色絡合物。在430 nm下,吸光度與樣品中過氧化氫含量成正比,用比色法測定樣品中過氧化氫的含量。
        9 試劑和材料
        注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。
        9.1 試劑
        9.1.1 高錳酸鉀:分析純。
        9.1.2 30% H2O2溶液:分析純。
        9.1.3 硫酸:分析純。
        9.1.4 二氧化鈦:分析純。
        9.1.5 硫酸銨:分析純。
        9.1.6 鹽酸:分析純。
        9.2 試劑配制
        9.2.1 鈦溶液:稱取1.00 g二氧化鈦(TiO2)、4.00 g硫酸銨于250 mL錐形瓶,加入100 mL濃硫酸,上面放置一小漏斗,置于可控溫電熱套中150 ℃保溫15 h~16 h,冷卻后以400 mL水稀釋,最后用濾紙過濾,清液備用。
        9.2.2 1 mol/L鹽酸:量取90 mL鹽酸,加入1000 mL水中。
        9.2.3 硫酸(1+4):量取10 mL硫酸,加入40 mL水中。
        9.3 標準溶液配制
        9.3.1 高錳酸鉀標準溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]:按GB/T 601規定的方法配制和標定。
        9.3.2 過氧化氫標準儲備液:吸取30% H2O2溶液1 mL 于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。
        吸取20.00 mL上述溶液于250 mL 錐形瓶中,加入10%稀硫酸(3.2.3)25 mL,用高錳酸鉀標準溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]滴定至微紅色。
        過氧化氫標準儲備液的濃度按式(2)進行計算:
         
        ………………….. (2)
         
        式中:
        X:過氧化氫標準儲備液濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
        V:滴定所用高錳酸鉀標準溶液[c(KMnO4)=0.100 mol/L]的體積,單位為毫升(mL);
        c:高錳酸鉀 [c(KMnO4)=0.100 mol/L]標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
        17.01:每毫升高錳酸鉀[c(KMnO4)=0.100 mol/L]標準溶液相當于過氧化氫的質量,單位為毫克(mg)。
        9.3.3 過氧化氫標準使用液:根據10.3.2的標定結果將過氧化氫標準儲備液稀釋成20 μg/mL。
        10 儀器和設備
        10.1 電子天平:感量為0.01 g。
        10.2 高速搗碎機。
        10.3 分光光度計 :配5 cm比色皿。
        11 分析步驟
        11.1 試樣制備
        同5.1。
        11.2 標準曲線的制作
        吸取0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.0 mL過氧化氫標準使用液(相當于0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、50 μg、100 μg、150 μg、200 μg過氧化氫),分別置于25 mL帶塞比色管中。各加入鈦溶液5.0 mL,用水定容至25 mL,搖勻,放置10 min。用5 cm比色皿,以空白管調節零點,于波長430 nm處測吸光度。以標準系列的過氧化氫濃度(μg/mL)對吸光度繪制標準曲線。
        11.3 測定
        吸取10.00 mL試樣液于25 mL帶塞比色管中,以下按標準曲線繪制步驟操作(從“各加入鈦溶液5.0 mL……于波長430 nm處測吸光度”),同時做試劑空白。
        如果經過活性炭吸附后試樣液仍有顏色干擾,應扣除試樣液的本底色,即用5.0 mL稀硫酸(1+4)代替鈦溶液,其他按上述方法操作。
        12 分析結果的表述
        試樣中過氧化氫的含量按式(3)進行計算:
         …………………..(3)
         
        式中:
        X——樣品中過氧化氫含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
        c——試樣測定液中過氧化氫的質量,單位為微克(μg);
        V1——試樣處理液總體積,單位為毫升(mL);
        V2——測定用樣液體積,單位為毫升(mL);
        B——樣品稀釋倍數;
        m——試樣質量,單位為克(g)。
        計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。
        13 精密度
        在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
        14 其他
        本方法定量限為1.6 mg/kg,檢出限為0.5 mg/kg。undefined

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